Прежде всего, рассмотрим стадии обработки кремниевых пластин на предприятии АО «Протон - Электротекс» г.Орел.
На первом этапе цилиндрический слиток кремния, легированного фосфором распускается на пластины.
На втором – пластины шлифуют суспензией, содержащей Al2O3. В результате такой обработки образуется слой загрязнений, а под ними – сеть микротрещин. Как на поверхности пластин, так и в трещинах обнаруживаются кроме неорганических еще и органические вещества.
На третьем - происходит отмывка, ультразвуковая очистка пластин, очистка смесью серной кислоты и перекиси водорода, разогретой до +90 0 С. Для удаления оксида кремния применяется плавиковая кислота.
Как известно, скорости травления чистых и загрязненных участков полупроводниковых пластин сильно различаются. Загрязнения на поверхности полупроводника даже в весьма малых количествах (10 -8 – 10-9 г/см2) резко ухудшают качество изготавливаемых приборов и изменяют характер формирования полупроводниковых структур.
Поэтому удешевление, упрощение процесса проверки качества отмывки кремниевых пластин и его автоматизация так востребованы на сегодняшний день в производстве.
Отметим, что для детектирования поверхностных загрязнений существует несколько основных методов – прямых и косвенных.
Методы прямого контроля выявляют загрязнения непосредственно на контролируемой поверхности, методы косвенного – основаны на экстрагировании загрязнений растворителем с последующим их анализом каким-либо другим методом.
К прямым методам контроля относятся:
1. Наблюдение поверхности в косом свете – отражения от зеркальной поверхности пластины и в загрязненных местах отличаются;
2. Наблюдение поверхности пластины в поле металлографического или интерференционного микроскопа, где загрязнения видны в виде светящихся точек;
3. Наблюдение рисунка изморози, по которому судят о наличии загрязнений на поверхности пластины, либо наблюдение за тем как происходит погружение в чистую воду – гидрофобные включения в пластинах смачиваться не будут.
Чувствительность данного метода (1*10-6 – 2*10-7 г/см2) зависит от природы гидрофобных загрязнений, материала подложки и от шероховатости поверхности пластин. Применяться может только для оценки гидрофильной поверхности.
4. Наблюдение свечения люминесцирующих под влиянием ультрафиолетовых лучей веществ-загрязнителей, находящихся на поверхности пластин. Метод может применяться для обнаружения органических пленок, олеиновой кислоты, вакуумных масел и других загрязнений. Чувствительность люминесцентного метода сравнительно мала – 1* 10-5 г/см2
Из косвенных методов контроля загрязнений наиболее точным считается радиохимический. Он заключается в том, что определяется количество адсорбированных радиоактивных изотопов по их активности, для чего снимаются спектры излучения образца и сравниваются со спектрами отдельных эталонных препаратов.
Метод характеризуется наибольшей чувствительностью –
5*10-9 – 1*10-10 г/ см2 и очень эффективен для определения неорганических веществ и ионов металлов.
Основой для построения установки нами был выбран люминесцентный метод, так как хотя он имеет невысокую чувствительность, но при этом создаваемая установка не потребует высоких материальных затрат, в то время как более точные методы контроля, как правило, требуют сложной уникальной аппаратуры (оптический эмиссионный спектрометр, инфракрасный Фурье-спектрометр, электронный микроскоп и другие) и длительных экспериментов, что невозможно выполнить непосредственно в процессе проведения технологических операций.
Фотолюминесценцию – свечение под действием света [5] - регистрировали на разработанной установке (рисунок 1).
Рисунок 1(предваряет данный текст) – Установка процесса проверки качества отмывки полупроводниковых пластин: 1 –фотоумножитель ФЭУ-84; 2 – коллиматор фотоумножителя; 3 – пучок вторичного излучения; 4 – УФ – излучатель (светодиод BL-L522VC); 5 – коллиматор излучателя; 6 – УФ-пучок возбуждения; 7 – корпус; 8 – исследуемая пластина; 9 – держатель исследуемой пластины, 10 – аналитический блок
Исследуемая пластина помещалась в светонепроницаемую камеру и через одно окно облучалась УФ-излучателем (BL-L522VC, cветодиод ультрафиолетовый 405нм ), а через другое окно пучок вторичного излучения от облученной пластины попадал на фотоумножитель ФЭУ-84, который преобразовывает световые импульсы в электрические. На выходе с фотоумножителя был установлен аналитический блок (подробное описание см. [2]), регистрирующий количество этих импульсов в единицу времени.
На рисунке 2а представлены результаты облучения чистой пластины с третьей стадии обработки, где происходит отмывка. На рисунке 2 б – пластины из той же партии, но находившейся не в закрытом боксе, а на открытой поверхности. Образцы пластин облучались в установке ультрафиолетовыми вспышками. Интенсивность свечения пластин во время освещения, пропорциональная частоте импульсов, регистрируемых ФЭУ, фиксировалась программой-обработчиком аналитического блока (рисунки 2а и 2б).
Эта величина – интенсивность свечения - является выходным параметром в рассматриваемом процессе контроля отмывки. Входным параметром, на который подается управляющее воздействие - будет степень загрязнения пластины
Следующим этапом в автоматизации процесса контроля качества отмывки пластин должна стать организация блока подачи – извлечения пластин из установки
Контроль чистоты полупроводниковых пластин предположительно будет осуществляться на производстве при их сортировке. С помощью описанной установки уровень фотолюминесценции пластин будет сравниваться с уровнем для эталонного образца и в случае несоответствия пластины будут отправляться на дополнительную очистку.
Рисунок 2а – Интенсивность люминесцентного свечения чистых пластин в период вспышки уф-излучателя порядка 600.000 импульсов в секунду
Рисунок 2б – Интенсивность люминесцентного свечения грязных пластин в период вспышки уф-излучателя выше, чем у чистых и оставляет около 2.500.000 импульсов в секунду
Список использованных источников:
1. Балк Т.Н., Фроленков К.Ю., Фроленкова Л.Ю.Воздействие ультрафиолетового излучения на фритту керамической глазури. Орел: Орловский государственный технический университет
2. Зенин А.Ю., Санников Д.П.: Аналитический блок для волнодисперсионных рентгеновских флуоресцентных спектрометров // Аналитика. 2018.№1.С.52-56
3. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. и др. под.ред. Золотова Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 книгах. Кн.2. Методы химического анализа: учебн. пособие для вузов/ - 2-е изд., перераб. И доп.- М.:Высшая школа; 2002. – 494 с. : ил.
4. Кузьмин Р.В., Баграев Н.Т., Клячкин Л.Е., Маляренко А.М. Люминесценция дефектов в кремниевых р+ - n- переходах// Физика и техника полупроводников, 2015. Том 49, вып.9,. С.1258-1261
5. Кулыгин Д.А. Разновидности люминесценции // Инновационная наука. 2016.№12.С.36-38
6. Пустоваров В.А. Люминесценция твердых тела: учебн. пособие для вузов Екатеринбург: Издательство Уральского университета, 2017.- 128 с.: ил.