назад http://www.proza.ru/2017/06/20/77
Ректификационная колонна. Советы коллегам
Эти советы содержат в себе ту необходимую информацию, которую лаконичные составители инструкций по эксплутатации самогонных аппаратов оставляют за кадром.
Их я решил разбить по этапам отгона. Но предварительно опишу конструкцию самогонного аппарата, т.к. дальнейшее не будет понятно без этого. По ходу текста будут вводить аббревиатуры для терминов, так что будьте внимательны.
1.Конструкция аппарата
В отличие от примитивного самогонного аппарата (СА), состоящего из ИЕ (испарительной ёмкости), сухопарника (возможен вариант и без него) и холодильника, используемый мной аппарат является ректификационной колонной (далее РК) Такой аппарат хорош тем, что позволяет получать 96%-ный этанол с 1-го перегона.(чего в принципе не позволяет примитивный СА) Аппарат включает в себя:
1)ИЕ
2)собственно колонну (СК), которая крепится к ИЕ при помощи специальной кламп-скобы (напоминает из себя одно звено наручников) Такая скоба позволяет быстро и качественно зафиксировать колонну, поскольку в ней не используется винтовых соединений.
3)насадку (Н), которая помещается в колонну.
По моему опыту я пришёл к заключению, что лучшей насадкой (недорогой, но эффективной) является мочалка для мытья посуды из нержавеющей стали, причём в моей колонне помещается 2 таких мочалки. В продаже есть мочалки разного качества и в том числе такие, которые приходят в негодность (становятся матовыми и чернеют, а потом и ржавеют) за 2 раза их использования. Поэтому их качество следует проверять, а именно осматривая их после 1-го же использования. Мочалки плохого качества теряют блеск после 1-го раза.
Чтобы насадки служили дольше, после каждого использования их нужно извлекать и просушивать.
Что касается РНП (регулярная насадка Панченкова), которые продают в специализированных магазинах, то мои тесты показали, что они неэффективны, т.к. не могут соперничать с описанными выше насадками по обеспечиваемой ими скорости отгона либо, возможно, требуют большой мощности нагрева, более 1400 Вт (что для меня непозволительная роскошь, как с точки зрения затрат на электроэнергию (почему электроэнергия? Об этом чуть позже), так и качества электропроводки)
Да, и еще: не верьте продавцам, которые утверждают, что качественный отгон можно провести и без насадки. Насадка – необходимая часть РК. Почему? Станет ясно из дальнейшего.
3)для улучшения качества очистки можно использовать так называемую дополнительную царгу, которая фактически представляет из себя удлинитель собственно колонны. (поэтому всю царгу тоже нужно заполнить, причём с уплотнением, мочалками из нержавейки, мне на это требуется 6 штук)
Такие царги можно приобрести отдельно от самогонного аппарата. Каким образом удлинение колонны позволяет улучшить качество очистки, разберём при описании этапа установки равновесия. (УР)
4)дефлегматор, в который плавно переходит колонна. (выглядит как цилиндр бОльшего диаметра над колонной)
Он представляет из себя холодильник, расположенный непосредственно над колонной.
Его предназначение – охлаждать пары, которые поднимаются по колонне вверх, дабы они частично конденсировались и стекали вниз, в колонну. Это необходимо для того, чтобы создать нисходящий поток, который взаимодействует с восходящим потоком. Именно это – то звено, которое кардинально отличает процесс ректификации от процесса дистилляции. (и их результаты)
5)сверху от дефлегматора отходит дуговой отвод на 180 градусов, через который пары переходят в холодильник, расположенный как бы сбоку от дефлегматора.
6)дистиллятор (Дт), который обеспечивает охлаждение тех паров, которым «посчастливилось» до него дойти, после чего они и выходят (в виде конденсата) из колонны. Это и есть, с некоторыми оговорками, продукт отгона.
7)силиконовая трубка, через которую в дистиллятор и дефлегаматор подаётся вода для охлаждения.
8)разветвитель потока воды (РП), с помощью которого вода, поступающая из водопровода, распределяется между дистиллитором и дефлегматором. (соответственно у него 1 вход и 2 выхода)
9)винт Гофмана (ВГ), представляющий из себя маленькую струбцинку с винтовым зажимом. Он надевается на ту трубку (выход) РП, по которому вода поступает в дефлегматор. С помощью него можно пережимать эту трубку и тем самым регулировать мощность дефлегмации (Рдеф), то есть охлаждения в дефлегматоре (Дф)
10)светвитель потоков воды (СП), в котором потоки воды, выходящие из Дт и Дф, соединяются в один поток. Соответственно в нём 2 входа и 1 выход.
11)силиконовая трубка, через которую охлаждающая вода уходит в канализацию. Понятно, что она присоединяется к выходу СП.
12)цифровой термометр, показывающий температуру паров в ИЕ (в дальнейшем Тн)
13)цифровой термометр, показывающий температуру паров наверху Дф (в дальнейшем Тв)
14)необходимым элементом описываемого комплекса оборудования является нагревающее устройство (НУ), в качестве которого я использую не газовую, а индукционную электроплиту. Такое решение я принял потому, что на такой плите можно контролировать мощность нагрева (что чрезвычайно важно для воспроизводства правильного процесса), а также потому, что у неё чрезвычайно высокий кпд (около 90 %) Вот почему речь выше шла о затратах на электроэнергию.
1а.Дополнительные, но важные элементы колонны (РК)
Вы не поверите, но продавцы РК продают их в отдельности от неотделимого элемента колонны, без которого процесс ректификации просто невозможен. (и даже могут клятвенно пообещать, что ничего не изменится, если этих "штуковин" в колонне не будет) А именно, это так называемая насадка, которая, как ни странно, ни что не насаживается, а наоборот - заполняет собственно колонну (то есть часть ректификатора, которая начинается от конца ИЕ и заканчивается с начала Дф)
Но упомянутые выше магазины всё-таки имеют такое добро в своём ассортименте (Но для чего спрашивается, если и без него всё так хорошо?)
Называется это добро РНП (регулярная насадка Панченкова) Представляет она из себя некоторую плоскую псевдослучайную структуру из стальной проволоки (из нержавеющей стали или меди), которую можно сворачивать в трубку, после чего - засовывать в колонну. Вещь, конечно, красивая, что и сказать, но по моему опыту - совершенно бесполезная. Но крайней мере, она не выдерживает конкуренцию перед аналогичной, но более дешёвой структурой - мочалкой из нержавеющей стали, для мытья посуды. И это потому, как мне думается сейчас, что такая мочалка, изначально являясь тоже псевдослучайной структурой, в результате её использования в ректификаторе превращается реально хаотичную структуру. А именно это и нужно для лучшей эффективности ректификации.)
Как бы то ни было, как химик по образованию, я сразу стал использовать насадки и именно в виде мочалок для посуды. И сразу ко мне пришло понимание того, что этими мочалками нужно заполнять всё пространство собственно колонны, чтобы не оставалось в ней пустых мест. Ибо именно насадка (в виде стальной мочалки) и обеспечивает квазигомогенность испарения ИМ, равно как и обратного процесса. То есть взаимодействие восходящего и нисходящего потока по всему её объёму СК, а значит, и по всей высоте СК. Что и обеспечивает, после установления равновесия в РК, распределение разных фракций ИМ по высоте РК. (И не без помощи помощи силы тяжести. Потому что менее летучие компоненты ИМ, как правило, имеют и бОльшую плотность.)
Как теперь понятно, если сделать СК выше, то это обеспечит (после установления равновесия в СК, конечно) более чёткое (по высоте) распределение компонентов ИМ. А значит, и более чёткое их разделение в процессе ректификации.
Для этого и продаются в Колба-магазинах так называемые царги, то есть просто детали, аналогичные СК, которыми можно увеличивать высоту СК, используя стандартные соединения (например, кламп-скобы и прокладки к ним)
Которые я и рекомендую Вам приобрести. Не забыв, правда, заполнить (и по всей высоте!) их стальными мочалками. Иначе цена этим царгам будет 0.
А также примите в расчёт, что царга может и в потолок упереться.
При учёте всего этого, отвечаю, получите продукт, качество которого превосходит качество магазинного продукта. Для наглядности скажу так: водки, полученной из этого продукта, можно выпить (за вечер, на одного человека) примерно в 1,8 раза больше, чем магазинной водки, чтобы наутро не почувствовать никаких признаков похмелья. И это не теория.
2.Нагрев
Суть этого этапа понятна и без объяснений: необходимо нагреть ИМ (исходный материал, то есть готовую брагу) до такой температуры, чтобы началось интенсивное испарение ИМ и пары его стали проникать в холодильник. (при этом Рдеф должно быть =0, что обеспечивается полным закрытием ВГ)
Да и нюансов особенных в нём нет. Разве что мощность нагрева (Рнагр). Понятно, что чем больше Рнагр, тем быстрее происходит нагрев. Но этот показатель важен и для других этапов отгона. А именно, на этапе собственно отгона чем Рнагр больше, тем больше (может быть достигнута, то есть теоретически) скорость отгона (vт) Подробнее об этом дальше.
Еще один вопрос: при какой Тн следует включать поток охлаждающей воды в колону? Понятно, что не в самом начале нагрева, т.к. это – лишний расход воды. (что опять же – копеечка) А уже ближе к той точке, в которой начинается активное испарение ИМ. (о чём говорит начало быстрого, буквально взрывного, роста Тв) И эта точка соответствует где-то Тн=85 оС (если речь идёт об отгоне 9-градусной браги) Поэтому благоразумно включать охлаждение при Тн=80 оС, не позже. Это и уменьшит непродуктивный расход воды и застрахует вас от той ситуации, когда вы еще не включили охлаждение, а пары ИМ уже проникли в Дт. Что уже будет отклонением от правильного техпроцесса.
3.Установка равновесия
Этот этап начинается с того момента, когда вы открываете на полную ВГ и устанавливаете тем самым максимально возможную Рдеф (которая, как понятно, зависит также и от мощности суммарного охлаждения (Рохл) колонны. Но об этом позже)
Суть данного этапа в том, чтобы максимумы концентраций веществ, входящих в ИМ, чётко (то есть с минимумом «размазывания» по высоте) распределились по высоте СК (собственно колонны) Это состояние и называется состоянием равновесия в колонне и обеспечивается за счёт взаимодействия восходящего потока веществ с нисходящим. При этом компоненты ИМ располагаются сверху вниз в порядке увеличения температур их кипения (Ткип) (а также и удельных теплот парообразования (rп)) Но для получения такой ситуации требуется время, т.к. в самом начале УР наверх устремляются, приблизительно с равной скоростью, пары всех компонентов ИМ (как это и происходит в процессе дистилляции, осуществляемом на примитивных СА) (Исключение составляет только вода, т.к. она существенно превосходит все остальные компоненты … нет, не по Ткип, а по rп. Поэтому она и остаётся преимущественно в ИЕ. Но совсем исключить её выход из СА можно только в процессе ректификации.)
В дальнейшем на этапе УР происходит следующее: при взамодействии поднимающихся паров данного вещества с опускающимся его конденсатом (и чем больше площадь поверхности, в том числе и внутренней, насадки, тем эффективнее идёт это взаимодействие) часть паров конденсируется, что увеличивает обратный ток данного вещества вниз. Причём эта часть тем больше, чем ниже температура на данном уровне колонны и чем больше rп данного вещества. В результате, после длительного взаимодействия восходящего и нисходящего потоков и устанавливается состояние равновесия. После этого можно начинать следующий этап.
Спрашивается, при какой Тв следует начинать этап УР? Понятно, что его нет смысла начинать, пока не начался выход продукта из Дт. (обычно это происходит приблизительно при Тв=30 оС, однако это зависит от концентрации голов в ИМ: чем она больше, тем меньше Тв при 1-ой капле) Да и задерживать этот момент тоже не стоит, т.к. в итоге на выходе из колонны оказывается в том числе и целевое вещество, этанол, смешанный при этом с головами.
На то, что процесс УР фактически начался, указывает начало понижения Тв.
Но более важным является вопрос, как установить признаки завершения УР. В инструкциях в РК обычно предлагается это определять по длительности данного этапа. Что является весьма приблизительным решением этого вопроса, т.к. реальная длительность УР зависит от многих факторов. Она тем меньше, чем больше Рохл и эффективная площадь насадки. Она тем больше, чем больше Рнагр. Более того, можно установить такую Рнагр, что процесс УР вообще будет невозможен, поскольку не будет фактически возврата ни одного компонента вниз (назовём эту ситуацию перегретой РК) А также и такую Рохл, что даже самые летучие компоненты не будут достигать выхода из дефлегматора (назовём эту ситуацию переохлаждённой РК) Отсюда понятно, что в идеале Рнагр должна быть … нет, не равна, а чуть-чуть больше Рохл/2 (т.к. поток воды равномерно на этом этапе распределяется между Дт и Дф) Чуть больше потому, что пары всё-таки должны выходить из дефлегматора, а для этого у них должен быть излишек энергии. В противном случае, при Рнагр= Рохл/2 они будут едва-едва доходить до верха Дф и сваливаться назад.
Но выход из Дф становится необходим только на следующем этапе, установки флегмового числа (ФЧ) Поэтому не верно ли будет обеспечить на этапе УР именно Рнагр= Рохл/2? Нет, неверно, т.к. парам, даже для достижении верха Дф, требуется дополнительная энергия, а именно для прохода через гидравлическое сопротивление насадки. Есть и еще один резон, чтобы установить Рнагр чуть-чуть больше Рохл/2. А именно, чтобы застраховаться от сваливания РК в состояние переохлаждённой.
Отсюда понятно, что основным для правильного проведения УР является вопрос о правильной установке Рохл, чтобы РК при УР не свалилась в режим перегретости либо переохлаждённости. Но напрямую этот вопрос решается с помощью установки расходомера охлаждающей воды, а также контроля над её температурой. Что является чрезвычайно дорогим решением (посмотрите в интернете цены на расходмеры жидкости, чтобы убедиться в этом) А поэтому нужно придумать какой-то косвенный метод контроля Рохл. А именно, если после полного открытия ВГ Тв не начинает, через некоторое время, падать, то колонна попала с режим перегретости, а поэтому нужно увеличивать Рохл.(или уменьшать Рнагр) Если же в процессе УР Тв падает очень низко (и не хочет останавливаться), то это говорит о том, что РК попала в состояние переохлаждённости, а поэтому нужно уменьшить Рохл (или увеличить Рнагр)
Отсюда вывод: на этапе УР за состоянием Рк тоже нужно следить и, при необходимости, корректировать процесс.
Ибо чем чревато попадание РК в состояние переохлаждённости? Тем, что потом надолго затянется этап ФЧ.(который, по сути, будет являться продолжением этапа УР, но некорретным. Т.к. равновесие будет достигаться засчёт уменьшения Рдеф, а значит, это будет менее качественное равновесие, ибо чем меньше Рдеф, тем менее эффективен процесс УР) Если же РК попала в состояние перегретости, то этап УР в пределе даже не начинается, ну а обычно – не может завершиться.
Следовательно, в идеале в конце УР Тв должна стабилизироваться (хотя допускаются небольшие колебания, плюс-минус 1 оС) Происходит это, по моему опыту, при Тв=72-75 оС.
Есть и другой критерий завершённости УР: сделать хим.анализ состава выходящего продукта, например, на хроматографе. Но этот способ тоже весьма дорог (поэтому данный совет можо воспринять как шутку), поэтому остаётся довольствоваться старым дедовским способом – определить химсостав по запаху продукта. Но для этого надо знать запах стандартных голов, чего новичок не может знать. К тому же обоняние иногда подводит, а тем более в случае попадания колонны в нештатную ситуацию. (когда в продукте намешано незнамо что)
К тому же надо понимать, что длительность этапа УР зависит от того, какие требования мы предъявляем к чистоте продукта. И она будет тем меньше, чем менее высоки эти требования. В пределе, если эти требования такие же, как и при дистилляции, то этап УР совсем не нужен. А поэтому, не открывая ВГ, продолжаем процесс дальше.
Если же мы хотим получить более чистый продукт, чем по стандарту, то мы должны увеличить длительность этапа УР. Но, если равновесие между Рнагр и Рохл не установлено, это чревато опять же уходом колонны в нештатное состояния переохлаждённости. К тому же чувствительность процесса УР ко времени его проведения становится всё меньше и меньше, по мере его проведения.
вперёд http://www.proza.ru/2017/09/22/206