Самогоноварение с научной точки зрения-2
Назад http://www.proza.ru/2017/03/07/1086
Приобретя колонну с дефлегматором (на основании моих размышлений в предыдущей статье), был неприятно удивдён рекомендацией в инструкции о 2х-этапном отгоне. В результате чего стал делать эксперименты по 1-этапному отгону, то есть получения из браги сразу 96%-ного этанола. И при 1-ом же таком эксперименте меня постигла удача. Но вот потом она уже 2 раза от меня отвернулась: я получал очень мало продукта (из 11 л браги 0,25 л продукта) и более к тому же низкой крепости, порядка 60%.
После чего и задумался, почему же так происходит.
После чего и задумался, почему же так происходит. А поскольку главный непорядок, который я здесь обнаружил, был быстрый рост температуры (и в то время, когда я ожидал медленного роста), я стал размышлять над тем, что же может вызвать неоправданно быстрый рост Тв, то есть температуры на верху дефлегматора.
(А, чтобы вам были более понятны далее мои размышления, расскажу об отличиях технологии отгона на р-колоннах с дефлегматором от технологии отгона в примитивных (дедовских) дистилляторов (равно как и в р-колоннах без дефлегматора, например, в колоннах из серии «Домовёнок»)
В р-колоннах с дефлегматором после этапа нагрева браги до Тв=92 оС идёт этап установки равновесия в колонне (т.к начинается испарение браги)(а вовсе не собственно отгон, как в аппаратах 1-ой категории), для чего колонну заставляют работать «на себя», для чего включают полное охлаждение дефлегматора (то есть того холодильника, который стоит не сбоку, а непосредственно над колонной. Что и позволяет ему создать противоток веществ в аппарате. Который и нужен, чтобы обеспечить очистку браги до идеального этанола)
В результате этого никакие пары не могут попасть в собственно холодильник, поэтому в колонне устанавливается флегмовое число ФЧ=бесконечность (как отношение скорости противотока к скорости выхода, то есть скорость выхода=0)
Поэтому по истеченнии некоторого времени (обычно 20-30 минут) считается, что равновесие в колонне (то есть линейчатое распределение концентрацияй компонентов по высоте колонны) установлено, а поэтому можно переходить к собственно отгону.
Но для этого нужно установить такое ФЧ, при котором и скорость отгона будет приемлемой (обычно это 1 л/час) и качество продукта. (то есть степень его очистки)
(то есть иницировать отгон.
И самое простое сделать 1-ое, путём установки ФЧ=0, то есть отключить дефлегматор, отключив охлаждение его. Что и имеет место в дедовских самогонных аппаратах.(т.к как в них дефлегматора просто нет.)
Качество очистки при этом будет самое минимальное (40%), но зато хорошая скорость отгона. И гарантированное качество продукта (40%, при этом головы очень затруднительно очистить.))
Чтобы затормозить рост Тв при инициации отгона, можно:
1)увеличить (немножечко) охлаждение дефлегматора (тем самым увеличив флегмовое число.И никаких заморочек с оптимальным флегмовым числом (ФЧ));
2)уменьшить мощность нагрева
3)увеличить расход воды.
Но, если я сделаю что-либо из этого, то неизбежно упадёт производительность отгона. Поэтому вывод: при отгоне надо удачно пройти между Сциллой производительности и Харибдой чистоты продукта. (выставив оптимальное флегмовое число ФЧ)
Если неправильно выставлено флегмовое число, то мы рискуем (особенно, если гоним с укреплением сразу, в 1-ый приём) оставить большую часть продукта в ёмкости для исходного материала (если оно слишком велико) или, если оно мало, то получаем продукт низкой чистоты.
Но почему это в особенности на 1-ом перегоне может произойти?
По-видимому, требуемая точность установки ФЧ тем больше, чем меньше концентрация (по этанолу) исходного материала.
Далее, если ФЧ уменьшать быстро, то есть не дожидаясь (полноценной) реакции колонны на это (а это событие наступает тогда, когда Тв начинает колебаться, а не растёт монотонно. Хотя последнее вполне допустимо, если Тв мало, а потому, значит, нет компонентов исходного материала, которые уходили бы при этой температуре (или очень мала их концентрация. Кстати, чем меньше концентрация данного компонента, тем меньше будет производительность при его отгоне, даже при оптимальном ФЧ), то мы получим на выходе, в результате установки (за счёт ФЧ) желаемой производительности (а она, как понятно, при сохранении должной чистоты продукта, при 1-ом перегоне будет, как не крути, меньше) менее чистый продукт. Хотя и быстро закончим отгон. А это значит, что часть продукта (почти такой же степени чистоты) останется в испрарительной ёмкости.
Почему же такого не происходит (и в принципе не может произойти) при дедовской дистилляции? Чем кардинально она отличается от ректификации? А тем, что нет противотока вещества прямому току, а значит, возврата вещества обратно в испарительную ёмкость (ИЕ) Ведь то, что не пропускает дефлегматор наружу (за счёт высокого или даже не очень (когда продукт всё-таки выходит) флегмового числа) – уходит обратно в ИЕ.
Получается, что ФЧ может быть таким, что производительность отгона при этом оптимальна, а чистота продукта оставляет желать лучшего. (и температура поэтому растёт быстро) И это – заниженное ФЧ. Как же мы можем проскочить оптимальное значение ФЧ? Да поторопившись с его уменьшением, и в особенности, когда делаем это формально, по расписанию, не дожидаясь реальной скорости событий, а именно полноценного ответа колонны на (каждое) уменьшение ФЧ. И это особенно легко сделать при желании отгонять яголовы с той же скоростью, что и тело.
А при дедовской дистилляции такого быть не может, т.к. нет разделения ИМ покомпонентно, по высоте колонны, но зато при помощи неё мы получаем примитивный, но очень важный результат – концентрируем ИМ по телу. Что и облегает настройку ФЧ при ректификации.
Тв растёт тем быстрее (при том же самом ФЧ), чем меньше концентрация отгоняемых при этом компонентов (понятно, что это относится к головам и хвостам) Поэтому при отгоне голов, чтобы Тв не росла слишком быстро, ФЧ должна быть больше, чем при отгоне тела. Нет, неверно. При отгоне голов ФЧ таков, что производительность ниже, чем при отгоне тела, и это нормально.
Что ж касается отгона хвостов, то также нормально, что скорость отгона при этом должна быть меньше, чем при отгоне тела. И, чтобы обеспечить это, нужно ФЧ при отгоне хвостов несколько уменьшить (чтобы установить такое же его значение, как при отгоне голов. Но при отгоне голов такое получается само собой, так как мы переходим от голов к телу в процессе уменьшения ФЧ. Тогда как переход на хвосты происходит как бы сам собой, в результате исчерпания в ИЕ тела, а это значит, что ФЧ остаётся такое же, как и при отгоне тела, поэтому и Тв начинает быстро расти.) Сделав это, мы уменьшим производительность, и это нормально, т.к. сохраним оптимальную чистоту продукта.(которая получается при оптимальной степени разделения исходного материала ИМ)
Так всё-таки, если мы установим заниженное ФЧ, то мы:
1)увеличим производительность;
2)уменьшим степень разделения ИМ.
Но почему же мы при этом увеличим и долю продукта, оставшуюся в ИМ? (ведь это, вроде бы, имеет место при завышенном ФЧ?)
А потому что мы, вследствие увеличения производительности, уменьшим время отгона. А это, при учёте того, что мы также уменьшили степень очистки, и даёт такой результат: большая часть (желаемого) продукта останется в ИЕ, т.к. его в реальном продукте заменят его (нежелательные) попутчики. И в 1-ую очередь – головы.(т.к. они уходят первыми) А хотя и хвосты тоже могут, они на эту пакость тоже способны, ибо реально испаряются (при любой температуре) все компоненты ИМ, но скорость процесса испарения каждого компонента тем меньше, чем больше удельная теплота его парообразования. (а также чем меньше его концентрация в ИМ)
До того
Мы поймём все закономерности (и сюрпризы) ректификации, если сделаем матмодель этого процесса. Хотя бы 2х-компонентного ИМ. И какие же это компоненты? Этанол и вода? А как же головы и хвосты?
Но если даже будет 2х-компонентая смесь, то и здесь проявится эффект дисперсии компонентов, то есть размазывания их концентрации по высоте колонны. И, чем меньше ФЧ, чем больше ширина этого размазывания, которая в пределе может стать равной высоте колонны, то есть разделение компонентов по высоте колонны станет мифом, просто на разных высотах концентрация какого-то компонента будет немного больше всех остальных. (а нужно, чтобы была значительно больше) Понятно, что территория, которую захватит на колонне тело, будет значительно больше территорий голов и хвостов, но в результате эффекта дисперсии компонентов это преимущество может стать ничтожным.
До того
Так почему же Тв то растёт, то падает?
Растёт она в том случае, если скорость прямого тока веществ в колонне (то есть испарения) выше скорости обратного тока (то есть конденсации) Соответственно, Тв падает, если скорость конденсации больше, чем скорость испарения. Что ведёт к изменению этих скоростей? Изменение ФЧ. Понятно, что уменьшение ФЧ (то есть уменьшение мощности охлаждения дефлегматора) изначально ведёт к доминированию испарения над конденсацией.(поэтому Тв растёт, т.к. испаряющиеся вещества приносят наверх колонны энергию) Но только изначально, т.к. по мере испарения увеличивается наверху колонны и концентрация высокипящих веществ. А, раз так, то они начинают конденсироваться и уходят вниз, тем самым увеличивая скорость противотока и унося энергию сверху колонны. Что и приводит к понижению Тв.
Так что теперь понятно: понижение Тв – это сигнал о том, что концентрация высококипящих (то есть хвостов) чрезмерно высока.
Но, поскольку и конденсируются вещества все хором, независимо от их Ткип (А1-), то через некоторое время после начала падения Тв, возникает ситуация, в которой концентрация низкокипящих (то есть голов) внизу становится чрезмерной. То есть они, низкокипящие, начинают испаряться. Вследствие чего и получается следующий полупериод (косинусоидальных) колебаний Тв: Тв опять повышается.
Так что теперь понятно: в идеале Тв не должна колебаться. Ибо её колебания свидетельствуют о том, что равновесие в колонне (при новом значении ФЧ) еще не установлено. Но сколько же дожидаться установления равновесия? Чтобы дальше уменьшать ФЧ?
Неизвестно, но понятно, что время установления равновесия будет тем больше, чем больше амплитуда колебаний Тв. А что увеличивает амплитуду колебаний Тв? Увеличение шага изменения ФЧ. Ибо именно этим, изменением ФЧ, мы и отклоняем Тв.
Что же способствует уменьшению амплитуды этих колебаний? Аналог трения в колонне, а именно взаимодействие прямотока и противотока (на мочалках из нержавеющей стали), в результате которого, чем оно дольше, тем меньше дисперсия компонентов по колонне. Отсюда вывод: время установления равновесия после каждого изменения ФЧ тем меньше, чем качественнее (эффективнее) мочалки.(по скоости взаимодействия (уравновешвания) фаз. А она, понятно, тем больше, чем больше площадь гетерогенной реакции.(то есть площадь контакта фаз) В результате чего она становтся как бы гомогенной.) Может, на медных Панченкова это будет наилучшим образом?
По идее, уменьшение ФЧ должно вызвать увеличение производительности отгона, а именно того вещества, которое находится сейчас на самом верху колонны. Вследствие этого, по мере отгона этого вещества, его место (на верху колонны) занимает более высококипящее вещество, поэтому Тв и повышается. (причём тем более быстро, чем больше скорость отгона) Отсюда вывод: чем меньшее количество данного вещества содержится в ИМ, тем меньше его диапозон высот на колонне, поэтому тем быстрее изменяется Тв при отгоне этого вещества. Но и на меньшую величину. Что же в итоге со скоростью изменения Тв? Получается, что она не будет изменяться? Нет, практика показывает, что при уменьшении ФЧ Тв меняется быстрее, пока мы отгоняем головы.(при сохранении приемлемой скорости отгона, пусть и меньшей, чем при отгоне тела)
Как бы то ни было, при отгоне тела температура должна меняться очень медленно.(потому что оно в колонне занимается существенно больший диапозон высот.) Конечно, если это действительно тело, а не размазня.(ибо только тогда оно занимает некий диапозон высот) А такое можно обеспечить на колонне только оптимальным ФЧ.
Итак, ФЧ можно занизить, даже не заметив этого. Ибо, как и обычно, Тв будет плавно расти (при понижении ФЧ) а потом, после выхода на режим отгона – очень скоро начнёт повышаться, и притом довольно быстро (что характерно уже для этапа отгона хвостов или приближения к нему)
То есть то пространство значений ФЧ, на котором возникают колебания Тв, будет пройдено незамеченным.(потому что ширина его – тем меньше, чем меньше концентрация ИМ по этанолу) А ведь именно в это пространство и требуется войти, чтобы обеспечить эффективное (то есть достаточно качественное) разделение компонентов ИМ.
Отсюда вывод: если необходимо провести качественную очистку браги сразу до 96%-ного этанола, нужно более шепетильно относиться к настройке на оптимальное ФЧ, то есть:
1)делать это меньшими шагами;
2)если Тв растёт очень быстро, то применять оперативное (но тонкое, на 1/8 или даже на 1/16 оборота винта Гофмана) увеличение ФЧ;
3)добиваться входа в ту зону значений ФЧ, в которой происходят колебания Тв, пусть и с большой амплитудой. Но, тем не менее, добиваться и уменьшения амплитуды Тв.(хотя это требует еще более тонкой настройки ФЧ.)
Рост Тв, но очень-очень медленный (а поэтому почти незаметный), по идее, равноценен квазиравновесному (в процессе отгона) состоянию колонны. И такое может достигаться, если трение в колонне (а оно, напомню, зависит от качества насадки) достаточно велико, чтобы не возникало колебаний Тв. (А2-)
А отсюда ввывод:
4)чем больше площадь поверхности насадки, тем меньше будет амплитуда колебаний Тв. Но как в таком случае отличить то, находимся ли мы в зоне отгона тела или его размазни? Ведь и в том и другом случае колебаний Тв (практически, ну разве что на малозаметные 0,1 оС. Хотя и это заметно, при внимательном наблюдении. И указывает на очень важную вещь: что мы находимся в зоне квазиравновесия колонны.) не будет, а будет только монотонный рост Тв. Как отличить эти ситуации? По-видимому, в случае размазни (вместо тела) рост Тв будет всё-таки более быстрый, и намного. Надо только уметь сравнить. Или 0,1 оС за 1 сек или за 1 мин, есть же разница.
-А2:Но при заниженном ФЧ трение в колонне играет всё меньшую роль, т.к. нет почти противотока.
Но, если насадка действительно высококачественная (то есть имеет высокую площадь поверхности), трение сыграет роль и в этом случае.
Стало быть, если хорошую насадку использовать при 1-ом перегоне (в режме ректификации), то она даст больше (или даже много больше) шансов на то, что мы не проскочим (при установке ФЧ) его оптимального значения. Но, тем не менее, торопиться при этом не следует.
Кстати, если обнаружена такая торопливость (признаки её – см. выше), то еще не вечер, можно увеличить опять ФЧ, чтобы начать процесс с нуля, а именно с той точки, в которой мы ошиблись.(то есть крутанули винт Гофмана слишком быстро (А3-) И речь здесь именно о скорости, не о величине закрутки. То есть важно еще и время, за которое сделали это.)
***
Итак, у колонн с дефлегматором есть тоже изъян: результат их работы очень сильно может зависеть от точности настройки ФЧ (которое делается вручную)
Тогда как у колонн без дефлегматора (но с тарелками) флегмовое число задано в их конструкции, а именно в виде угла наклона колонны относительно вертикали. (чем он меньше, тем ФЧ больше) Отсюда:
1)преимущество такой колонны - не надо трудиться (т.к. вручную) над точным установлением ФЧ
2)недостаток – невозможно получить 96%-ый этанол сразу из браги.
А хотя …почему нет? А если мощность нагрева уменьшить так, чтобы шёл сразу 96%-ый этанол? Пробовал, но не получается.
Может, получится, если скорость отгона установить немыслимо медленную?
Понятно, что в колоннах типа Домовёнок ФЧ тоже отлично от 0 (но вовсе не от бесконечности), и оно тем больше, чем больше угол отклонения собственно колонны от горизонтали. А поэтому в чисто вертикальных колоннах такого типа оно равно бесконечности. А поэтому как от таких колонн ждать какой-то производительности?)
Поэтому не надо ФЧ и устанавливать, путём точной (а потому кропотливой) настройки
Но это преимущество таких колонн как раз и есть их недостаток. Ибо при отгоне низкоконцентрированных исходных материалов за 1 приём для лучшей чистоты отгона нужно более высокое ФЧ, чем для высококонцентрированных. Но в то же время более точно настроенное.
Почему? Об этом выше.
**
В заключение вопрос на засыпку:
Если продукт гонится при Тв=85 оС (а тем более при Тв=87 оС), то не значит ли это, что в нём уже довольно много высококипящих примесей? (то есть хвостов) Но это считается нормальным. А всё почему? А всё потому, чтобы получить больше продукта.
Чистого вам продукта! И побольше!
Но при этом с минимальными затратами труда и времени.
вперёд http://www.proza.ru/2017/06/10/1882